ALKALIMETRI
PENETAPAN KADAR ASETOSAL

DISUSUN OLEH :
Titis Triyamuliyana
Ucu Kurniawan
Uniex Septiyalinda
Tingkat : II B
POLTEKKES KEMENKES JAKARTA II
JURUSAN FARMASI
2013
DAFTAR ISI
Sampul ……………..………………………..……………………………………......1
Daftar Isi ………...………………………..…………………………………...…......2
Bab I
Pendahuluan ……...…………………………………...……………..……....3
1.1 Tablet
………………..…………………………………………………………….3
1.2 Teori
………………..……………………………………………………………..3
Bab II Pembahasan …...……….................................................................................5
2.1 Monografi
…………………………………………………………………………5
Bab III Metodologi Percobaan ...................................................................................7
3.1 Tujuan …..………..………………………………………………..........................7
3.2 Prinsip ….…………………………………………………………………….........7
3.3 Tempat dan Waktu ………………..………………………………………............7
3.4 Alat dan Bahan ….……………………………………….......................................7
3.5 Prosedur Praktikum
…………….……………………………………………...….7
3.6 Pelaksanaan Praktikum .……………………
…………….....................................8
Bab IV Hasil dan Pembahasan
4.1 Data Percobaan
………………………………………………...………………....9
4.2 Pembahasan
……………………………………………………………………...17
4.3
Jawaban Evaluasi ………………………………………………………………..18
Bab V Kesimpulan dan Saran
5.1 Kesimpulan………………………………………………………………….……19
5.2 Saran
……………………………………………………………………………..19
Daftar Pustaka ………………..…………………………………………………….20
|
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Pengertian Tablet
Tablet
adalah sediaan padat kompak, dibuat secara kempacetak, dalam bentuk tabung
pipih atau sirkuler, kedua permukaannya rata atau cembung, mengandung satu
jenis obat atau lebih dengan atau tanpa zat tambahan. (Farmakope Indonesia
edisi III hal.6)
Tablet adalah sediaan padat mengandung bahan
obat dengan atau tanpa bahan pengisi. (Farmakope Indonesia edisi IV hal 4)
1.2 Teori
Titrasi Asam-Basa
Prinsip titrasi asam-basa adalah
terjadinya reaksi penetralan antara asam dengan basa atau sebaliknya, dimana
ion H+ dari asam akan bereaksi dengan ion OH- dari basanya membentuk molekul
air yang netral (pH=7). Dapat
dikatakan bahwa reaksiyang terjadi adalah reaksi penetralan antara zat pentiter
(titran) dan zat yang dititrasi (titrat). Untuk menentukan titik akhir
asam-basa digunakan indikator, merupakan suatu asam atau basa organik lemah
yang akan mengalami perubahan warna pada lingkunag pH tertentu, adalah hal ini
yaitu pH yang merupakan titik akhir dari reaksi asam-basa tersebut. Perubahan
warna indikator disebabkan karena daya perubahan komposisi atau perbandingan
banyaknya ion dan bentuk molekul dari indikator dalam larutan tersebut, dimana
bentuk ion dan molekulnya mempunyai warna yang berbeda.
Alkalimetri
Alkalimetri
merupakan penetapan kadar asam dalam suatu sampel dengan larutan baku yang
sesuai. Larutan titer yag dapat digunakan dalam alkalimetri yaitu antara lain
NaOH, KOH, Ba(OH)2.
Kelemahan KOH, yaitu : - sukar dipisahkan dari
pengotornya (kalium karbonat)
- mahal (dibanding NaOH)
- akurasi
tinggi : Ba(OH)2 (pengotor tidak larut dalam air)
Pembuatan titer NaOH :
NaOH merupakan basa kuat yang mudah menyerap CO2,
sehingga mudah dikotori oleh karbonat. Hal ini dapat diatasi dengan cara :
1. Digunakan air bebas CO2
untuk melarutkan basa
-Cara membuat air bebas CO2, yaitu ;
*Aquadest dipanaskan sampai
mendidih.
*Tutup, keluarkan
uap ad 10 menit (agar O2 keluar)
*Dinginkan dengan
air mengalir
2. Dibuat dengan basa pekat
baru diencerkan sesuai konsentrasi
3. Butiran NaOH dicuci lebih
dahulu dengan air sebelum dilarutkan
4. Dibebaskan dengan Ba(OH)2
Pembuatan NaOH 0,1 N
menurut FI : Sejumlah NaOH dilarutkan
dalam air bebas CO2 secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan
mengandung 4,001 g NaOH
BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Monografi
a. Natrii Hydoxydum (Natrium
Hidroksida)
Rumus molekul : NaOH BM : 40,00
Natrium Hidroksida mengandung tidak kurang
dari 97,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH, dan tidak lebih dari 2,5% Na2CO3.
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau
keping, kering, keras, rapuh, dan
menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan
korosif. Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan
: Sangat
mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P
Penetapan kadar : Timbang seksama 2 g, larutkan dalam 25 ml air,
tambahkan 5 ml larutan barium klorida P. Titrasi dengan asam klorida 1N
menggunakan indikator larutan feniolftalein P. Lanjutkan titrasi dengan asam
klorida 1N menggunakan indikator larutan biru bromfenol P.
1 ml asam klorida 1N setara dengan 40,0 mg
NaOH
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Literatur : FI III hal 412
b. Kalium Biftalat P (Kalium Hidrogenftalat)
Rumus
molekul : CO2H.C6H4.CO2K
BM : 204,23
Kalium Hidrogenftalat CO2H.C6H4.CO2K.
Mengandung tidak kurang dari 99,9% dan tidak lebih dari 100,1% C8H5KO4,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : Serbuk hablur, putih
Kelarutan : Larut perlahan-lahan dalam air, larutan
jernih, tidak berwarna.
Penetapan kadar : Larutkan lebih kurang 9 g yang ditimbang
saksama dalam 100 ml air. Titrasi dengan natrium hidroksida 1N menggunakan
indikator larutan fenolftalein P.
1 ml natrium hidrosida 1N setara
dengan 204,2 mg C8H5KO4

Rumus bangun :
Rumus molekul : C9H8O4
BM : 180,16
Asam asetil salisilat mengandung tidak kurang dari 95% C9H8O4,
di hitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : Hablur tidak
berwarna atau serbuk hablut putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau; rasa
asam.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam
etanol (95%) p; larut dalam kloroform P dan dalam eter P.
Penetapan kadar : Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 100 ml
etanol 95% P. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,1N menggunakan indikator
larutan merah fenol P.
1
ml natrium hidroksida 0,1N setara dengan 18,02 mg C9H8O4
Penyimpanan : Dalam wadah yang tertutup baik
Literatur : FI III hal 42
d. Fenolftalein P
Rumus
molekul : C20H14O4
Fenolftalein P C20H14O4,
murni pereaksi. Membentuk larutan tidak berwarna dalam suasana asam dan alkali
lemah dan memberikan warna merah dalam larutan alkali kuat (trayek pH 8,3
sampai 10,0)
Pembuatan larutan fenolftalein : Larutkan 200 mg fenolftalein P dalam 60
ml etanol (90%) P, tambahkan air secukupnya hingga 100,0 ml.
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Tujuan
- Mengetahui Normalitas NaOH dengan baku
primer kalium hidrogenftalat
- Menetapkan kadar zat tablet Asetosal
3.2 Prinsip
Alkalimetri
3.3 Tempat dan Waktu
Percobaan Alkalimetri dilakukan di
laboratorium kimia, Poltekkes Kemenkes Jakarta II
Jurusan Farmasi. Pada hari senin, pukul 07.30 – 10.30 WIB.
3.4 Alat dan Bahan
- Alat yang digunakan :
1. Buret dan Statif 6. Labu ukur
2. Erlenmeyer 7. Timbangan
analitik
3.
Gelas ukur 8. Botol semprot
4.
Beaker glass 9. Serbet
5. Corong 10. Tissue
- Bahan yang dipakai :
1. LBS : NaOH 0,1N 500 ml
2. LBP : KHP
(kalium hidrogenftalat) BE: 1; BM: 204,23
3. Sampel : Tablet Theophyllin (C7H8N4O2.H2O) BM: 198,18
4.Indikator: Phenolftalein (PP)
3.5 Prosedur Praktikum
·
Prosedur
pembuatan
1. Pembuatan LBS (NaOH)
- Pembuatan LBS NaOH
Sediaan = 2 N
Diminta = 0,1N; 250 ml
- Diambil 12,5 ml NaOH 2N
(gelas ukur) ad 250 ml
(labu ukur 250 ml)
Perhitungan:
V1 x N1 = V2
x N2
250 ml x 0,1N = V2 x 2N
V2 = 12,5 ml
2. Pembuatan LBP asam oksalat
-
Timbang 157,5 mg
- Masukkan ke dalam erlenmeyer dibuat
sebanyak
3x
-
Tambahkan
aquadest ad larut 25 ml
Perhitungan
:
= gek x mol
Berat = V x N x BE x BM
= 25 ml x 0,1 x ½ x 126
= 157,5 mg
3. Prosedur
pembuatan sampel
- Timbang 20 tab Asetosal
- Berat rata-rata tablet - Timbang seksama
- Masukkan ke dalam erlenmeyer tambahkan aqua
dest ad larut.
3.6 Pelaksanaan Praktikum
·
Prosedur
Pembakuan
- Isi
buret dengan LBS (NaOH 0,1 N)
- Timbang
seksama asam oksalat, masukkan ke dalam Erlenmeyer
- Tambahkan
aqua dest ad larut
- Tambahkan
indikator PP sebanyak 3 tetes
- Titrasi
dengan LBS (NaOH 0,1N) ad warna merah muda
- Lakukan
titrasi sebanyak triplo (3X)
- Hitung
normalitas LBS yang sebenarnya
·
Prosedur
Penetapan Kadar
- Isi
buret dengan LBS (NaOH)
- Timbang
seksama sampel (Asetosal), masukkan ke dalam erlenmeyer
- Tambahkan
aqua dest ad larut
- Tambahkan
indikator PP sebanyak 3 tetes
- Titrasi
dengan LBS (NaOH) ad warna merah muda
- Lakukan
titrasi sebanyak triplo (3X)
- Hitung
kadar sampel tersebut
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Data percobaan
DATA PERCOBAAN DARI 3 PRAKTIKAN:
Data Praktikan I
Ð Data penimbangan LBP
Penimbangan I Penimbangan II Penimbangan
III
K + Z
= 0,1573 K
+ Z = 0,1575 K + Z = 0, 1578



Prosedur
pembuatan sampel
- Timbang 20 tab Asetosal = 4,5040 g
- Berat rata-rata tablet = 4,5040 g / 20 tab
= 0,2252 g / tab
- Timbang seksama = 225,2 mg
- Masukkan ke dalam erlenmeyer tambahkan aqua
dest ad larut.
Ð Data penimbangan Sampel
Penimbangan I Penimbangan II Penimbangan III
K + Z
= 0,2257 K + Z =
0,2254 K + Z
= 0,2259



Ð
Data
Pembakuan
No.
|
Berat
Timbangan
|
Volume titran NaOH
|
||
awal
|
akhir
|
Volume
|
||
1.
|
156,5 mg
|
0,00
|
27,10 ml
|
27,10 ml
|
2.
|
157,4 mg
|
0,00
|
27,00 ml
|
27,00 ml
|
3.
|
157,8 mg
|
0,00
|
27,50 ml
|
27,50 ml
|
·
Perhitungan
Normalitas


BM x BE x V1 126 x ½ x 27,10


BM
x BE x V2 126 x ½ x 27,00



3
Ð Data Penetapan Kadar
No.
|
Berat
Asetosal
|
Volume titran NaOH
|
||
Awal
|
Akhir
|
Volume
|
||
1.
|
225,4 mg
|
0,00 ml
|
4,60 ml
|
4,60 ml
|
2.
|
224,6 mg
|
0,00 ml
|
4,50 ml
|
4,50 ml
|
3.
|
225,9 mg
|
0,00 ml
|
4,70 ml
|
4,70 ml
|
·
Perhitungan
Penetapan Kadar
-
Kadar
1
mgek asetosal = mgek NaOH
= V x N x BE x BM
= 4,60 x 0,0917 x 1 x 180,16
= 75,99 mg/tab

Berat
per 20 tab

225,2
mg
% = 75,99 mg x 100%
80,07
mg
= 94,90 %
-
Kadar
2
mgek asetosal = mgek NaOH
= V x N x BE x BM
= 4,50 x 0,0917 x 1 x 180,16
= 74,34 mg/tab

Berat
per 20 tab

225,2
mg
% = 74,34 mg x 100%
79,78
mg
= 93,18 %
-
Kadar
3
mgek asetosal = mgek NaOH
= V x N x BE x BM
= 4,70 x 0,0917 x 1 x 180,16
= 77,64 mg/tab

Berat
per 20 tab

225,2 mg
% = 77,64 mg x 100%
80,24
mg
= 96,75
%
Kadar rata-rata = % kadar I + % kadar II + % kadar III

3
= 94,94 %
Data Praktikan II
Ð Data penimbangan LBP
Penimbangan I Penimbangan II Penimbangan III
K + Z
= 0,1573 K
+ Z = 0,1576 K + Z
= 0,1574



Prosedur pembuatan sampel
- Timbang 20 tab Asetosal = 4,5040 g
- Berat rata-rata tablet = 4,5040 g / 20 tab
= 0,2252 g / tab
- Timbang seksama = 225,2 mg
- Masukkan ke dalam erlenmeyer tambahkan aqua
dest ad larut.
Ð Data penimbangan Sampel
Penimbangan I Penimbangan
II Penimbangan III
K + Z
= 0,2258 K + Z
= 0,2257 K + Z
= 0,2255



Ð
Data
Pembakuan
No.
|
Berat
Timbangan
|
Volume titran NaOH
|
||
awal
|
akhir
|
Volume
|
||
1.
|
157,3 mg
|
0,00 ml
|
27,30 ml
|
27,30 ml
|
2.
|
157,5 mg
|
0,00 ml
|
27,70 ml
|
27,70 ml
|
3.
|
157,3 mg
|
0,00 ml
|
27,60 ml
|
27,60 ml
|
·
Perhitungan
Normalitas


BM x BE x V1 126 x ½ x 27,30


BM
x BE x V2 126 x ½ x 27,70



3
Ð Data Penetapan Kadar
No.
|
Berat
Asetosal
|
Volume titran NaOH
|
||
awal
|
akhir
|
Volume
|
||
1.
|
225,7 mg
|
0,00 ml
|
4,50 ml
|
4,50 ml
|
2.
|
225,1
mg
|
4,50 ml
|
9,20 ml
|
4,70 ml
|
3.
|
225,3 mg
|
9,20 ml
|
13,80 ml
|
4,50 ml
|
·
Perhitungan
Penetapan Kadar
-
Kadar
1
mgek asetosal = mgek NaOH
= V x N x BE x BM
= 4,50 x 0,0904 x 1 x 180,16
= 73,28 mg

Berat per 20 tab

225,2 mg
% = 73,28
mg x 100%
80,17 mg
= 91,40 %
-
Kadar
2
mgek asetosal = mgek NaOH
= V x N x BE x BM
= 4,70 x 0,0904 x 1 x 180,16
= 76,54 mg

Berat
per 20 tab

225,2
mg

79,96
mg
= 95,72 %
-
Kadar
3
mgek asetosal = mgek NaOH
= V x N x BE x BM
= 4,50 x 0,0904 x 1 x 180,16
= 74,91 mg

Berat
per 20 tab

225,2
mg

80,03 mg
= 93,61 %
Kadar rata-rata = % kadar I + % kadar II + % kadar III

3
= 93,57 %
Data Praktikan III
Ð Data penimbangan LBP
Penimbangan I Penimbangan II Penimbangan III
K + Z
= 0,1579 K
+ Z = 0,1575 K + Z = 0,1584



Prosedur pembuatan sampel
- Timbang 20 tab Asetosal = 4,5040 g
- Berat rata-rata tablet = 4,5040 g / 20 tab
= 0,2252 g / tab
- Timbang seksama = 225,2 mg
- Masukkan ke dalam erlenmeyer tambahkan aqua
dest ad larut.
Ð Data penimbangan Sampel
Penimbangan I Penimbangan II Penimbangan III
K + Z
= 0,2260 K + Z =
0,2267 K + Z
= 0,2264



Ð
Data
Pembakuan
No.
|
Berat
Timbangan
|
Volume titran NaOH
|
||
awal
|
akhir
|
Volume
|
||
1.
|
157,3 mg
|
0,00 ml
|
26,00 ml
|
26,00 ml
|
2.
|
157,4 mg
|
0,00 ml
|
26,10 ml
|
26,10 ml
|
3.
|
158,1 mg
|
0,00 ml
|
26,20 ml
|
26,20 ml
|
·
Perhitungan
Normalitas


BM x BE x V1 126 x ½ x 26,00


BM
x BE x V2 126 x ½ x 26,10



3
Ð Data Penetapan Kadar
No.
|
Berat
Asetosal
|
Volume titran NaOH
|
||
awal
|
akhir
|
Volume
|
||
1.
|
225,9 mg
|
0,00 ml
|
4,00 ml
|
4,00 ml
|
2.
|
226,6 mg
|
0,00 ml
|
4,40 ml
|
4,40 ml
|
3.
|
226,1 mg
|
0,00 ml
|
4,50 ml
|
4,50 ml
|
·
Perhitungan
Penetapan Kadar
-
Kadar
1
mgek asetosal = mgek NaOH
= V x N x BE x BM
= 4,00 x 0,0958 x 1 x 180,16
= 69,03 mg/tab

Berat
per 20 tab

225,2 mg
% = 69,03 mg x 100%
80,24
mg
= 86,02%
-
Kadar
2
mgek asetosal = mgek NaOH
= V x N x BE x BM
= 4,40 x 0,0958 x 1 x 180,16
= 75,94 mg/tab

Berat
per 20 tab

225,2 mg
% = 75,94 mg x 100%
80,49
mg
= 94,34%
-
Kadar
3
mgek asetosal = mgek NaOH
= V
x N x BE x BM
= 4,50 x 0,0958 x 1 x 180,16
= 77,66 mg/tab

Berat
per 20 tab

225,2
mg
% = 77,66 mg x 100%
80,31
mg
= 96,70%
Kadar rata-rata = % kadar I + % kadar II + % kadar III


3
= 92,35%
4.2. PEMBAHASAN
Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan
3 praktikan dengan prinsip Alkalimetri dan secara triplo didapat
volume titrasi sebagai
berikut :
“
Hasil
Pembakuan
1.
Praktikan
1
- Pada larutan I dititrasi diperoleh volume 27,10 ml
- Pada larutan II dititrasi diperoleh volume
27,00 ml
- Pada larutan III dititrasi diperoleh
volume 27,50 ml
2.
Praktikan
2
- Pada larutan I dititrasi diperoleh volume 27,30 ml
- Pada larutan II dititrasi diperoleh volume
27,70 ml
- Pada larutan III dititrasi diperoleh volume 27,60 ml
3.
Praktikan
3
- Pada larutan I dititrasi diperoleh volume 26,00 ml
- Pada larutan II dititrasi diperoleh volume
26,10 ml
- Pada larutan III dititrasi diperoleh
volume 26,20 ml
“
Hasil
Penetapan Kadar
1.
Praktikan
1
- Pada larutan I dititrasi diperoleh volume 4,60 ml
- Pada larutan II dititrasi diperoleh volume
4,50 ml
- Pada larutan III dititrasi diperoleh
volume 4,70 ml
2.
Praktikan
2
- Pada larutan I dititrasi diperoleh volume 4,50 ml
- Pada larutan II dititrasi diperoleh volume
4,70 ml
- Pada larutan III dititrasi diperoleh
volume 4,50 ml
3.
Praktikan
3
- Pada larutan I dititrasi diperoleh volume 4,00 ml
- Pada larutan II dititrasi diperoleh volume
4,40 ml
- Pada larutan III dititrasi diperoleh
volume 4,50 ml
4.3 Jawaban Evaluasi
Dalam percobaan ini
ditemukan beberapa data yang tidak sesuai, hal ini disebabkan oleh :
1. Kecermatan dan Keseksamaan
Kecermatan
dinyatakan oleh hubungan antara hasil-hasil suatu penetapan
atau nilai rata- ratanya dengan nilai sebenarnya. Makin dekat hasil tersebut
dengan nilai yang sebenarnya, maka dikatakan makin tepat hasil penetapan
tersebut.
Keseksamaan
dinyatakan oleh perbedaan-perbedaan yang ditunjukkan oleh hasil-hasil penetapan apabila dilakukan berulang-ulang. Makin kecil perbedaan
ini, maka dikatakan hasil-hasil penetapan itu makin teliti.
2. Kesalahan-kesalahan
Kesalahan-kesalahan dalam analisa kuantitatif dapat dibagi menjadi 2 golongan, yaitu
:
“ Systematic Error : Biasanya dapat dicari
sebabnya dan sifatnya satu arah yaitu selalu lebih besar atau kecil dari nilai
sebenarnya. Misalnya, prosedur menyimpang, kalibrasi, alat yang tidak tepat, anak
timbangan perlu ditara kembali, dsb.
“ Random Error : Erat hubungannya dengan
ketelitian/revoduribilit hasil –hasil suatu penetapan.
a). Operational dan
Personals error, misal : Tidak sesuai dengan prosedur praktik.
b). Instrumental
dan Reagent error, misal : kalibrasi tidak tepat.
c). Error of Methods, misal : reaksi yang tidak sempurna.
d). Additive dan Propotional Error : Besarnya
tidak tergantung dari kadar sample yang diperiksa.
Systematic
Error dapat dikurangi dengan :
-
Mengkalibrasi
alat-alat dan melakukan koreksi, misal : buret, pipet,
anak timbangan, dsb.
-
Melakukan
percobaan blanko.
-
Melakukan
kontrol dengan zat baku.
-
Melakukan
penetapan dengan metode lain.
-
Melakukan
penetapan paralel ( induplo / intriplo
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
a. Normalitas rata-rata NaOH yang diperoleh praktikan
1 sebesar 0,0917 N,
praktikan 2 sebesar 0,0904 N, praktikan 3 sebesar
0,0958N
b. Kadar asetosal dalam sample 90-105 %, sedangkan
kadar yang diperoleh oleh 3 praktikan 94,94% ; 93,57% dan 92,35%
c.
Kadar yang diperoleh oleh 3
praktikan berbeda-beda, namun dalam ketiga kadar tersebut semua memenuhi
range dari kadar tablet asetosal yang tertera pada FI IV hal 32.
5.2 Saran
a. Dalam proses pembuatan larutan harus
diperhatikan homogenitas larutan tersebut, larutan dikocok hingga benar-benar
homogen
b. kesalahan praktikan dalam
melakukan percobaan harus semaksimal mungkin dihindari supaya dalam
menghasilkan kadar tersebut, praktikan mendapatkan hasil yang hampir sama.
DAFTAR
PUSTAKA
} Day and
Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit Erlangga,
Jakarta, hal: 189-191.
} Khopkar.
S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta, hal: 36-47.
} Mudjiran,
1996, Diktat Kuliah Kimia Analitik Dasar, Jurusan Kimia FMIPA UGM, Yogyakarta,
hal: 106-110
} Departemen
kesehatan republic Indonesia.Farmakope edisi IV.Jakarta,hal 32